Formulacja i kontrola jakości produktów płynnych – skuteczne narzędzia w laboratorium

Dynamicznie zmieniające się oczekiwania rynku generują w przemyśle farmaceutycznym oraz kosmetycznym nieustającą potrzebę projektowania nowych produktów o określonych właściwościach i zamierzonym działaniu. Sam proces tworzenia nowej formuły składa się zwykle z wielu skomplikowanych etapów, a osiągnięcie idealnej receptury często wymaga pokonania wielu trudności. W praktyce oznacza to konieczność doboru składników, które po odpowiednim opracowaniu będą odpowiedzią na określone potrzeby. Podczas formulacji postaci płynnych ważny jest proces techniczny, podczas którego technolodzy przekuwają plany i wizję w realną postać produktu.

Faza laboratoryjna, podczas której tworzy się prototyp, jest kluczowa na etapie opracowywania produktu i składa się z kilku ważnych kroków, które wpływają na to, jak dokładnie wygląda i działa końcowy produkt. Nowoczesne laboratoria badawczo-rozwojowe powinny dysponować zaawansowanymi technologiami i urządzeniami, które nie tylko wspierają, ale także usprawniają proces tworzenia idealnego rozwiązania.

Proces mieszania

Jednym z podstawowych etapów formulacji płynnych w skali laboratoryjnej jest proces mieszania. Ze względu na szeroki zakres lepkości najbardziej skuteczne jest stosowanie mieszadeł mechanicznych. Rolą mieszania jest przede wszystkim równomierne rozprowadzenie składników oraz ułatwienie rozpuszczania substancji. Nieodłączną częścią mieszadła mechanicznego są elementy mieszające, które różnią się kształtem i rozmiarem. Ich dobór zależy od specyfiki produktu, ponieważ nie wszystkie elementy nadają się do każdego typu formuły. Skuteczność mieszania zależy nie tylko od samego faktu zastosowania mieszadła, ale także od jego odpowiedniego doboru oraz właściwego ustawienia parametrów procesu. W zależności od objętości, lepkości i oczekiwań efektu końcowego stosuje się różne typy elementów mieszających, w tym: śmigłowe – używane do cieczy o niskich lepkościach, ale przy średnich i wysokich prędkościach obrotowych, generują przepływ wzdłuż osi naczynia; łopatkowe – stosowane przy umiarkowanej lub wysokiej lepkości, zapewniające przepływ styczny i efektywną wymianę ciepła, co pozwala na poruszenie większej objętości masy przy niższych prędkościach obrotowych; typu dissolver – generujące duże siły tnące, co sprawia, że są idealne do rozdrabniania zawiesin. Pracują przy umiarkowanej i dużej prędkości obrotowej, zapewniając efektywne rozproszenie składników.

Proces homogenizacji

Homogenizacja to kluczowy proces w technologii, a jego zadaniem jest uzyskanie jednorodnej mieszaniny składników. Proces ten pozwala uzyskać dokładne rozdrobnienie i ujednorodnienie zawiesiny czy rozbicie i rozdrobnienie kropel, tym samym skuteczne połączenie faz produktu, co pozwala uzyskać stabilność. Proces ten ma ogromny wpływ na dalsze wyniki badań produktu, konsystencję dla łatwiejszego rozprowadzania i wchłaniania oraz pracę składników aktywnych, co zwiększa ich dostępność w działaniu. Dobór odpowiednich parametrów procesu (czasu, prędkości, temperatury) jest kluczowy dla uzyskania założonego efektu.

Wyzwania podczas homogenizacji

Homogenizacja ma na celu rozbicie i zmniejszenie wielkości cząstek, ale niewłaściwe dobrane parametry pracy, np. nieodpowiednia końcówka homogenizująca, zbyt wysoka lub niska prędkość obrotowa lub czas homogenizacji, wpływają na dalsze właściwości produktu i jego postać. W przypadku zbyt krótkiego czasu homogenizacji, emulsja może pozostać niejednorodna. Niewłaściwe rozproszenie składników negatywnie wpływa też na teksturę produktu. Produkt może być zbyt rzadki, co wpływa na komfort aplikacji i odczucia użytkownika. Nierównomierne rozproszenie faz skutkuje powstawaniem większych kropel, co prowadzi do widocznego rozwarstwienia po czasie i zmniejszenia efektu działania substancji aktywnych. Wiele składników, takich jak witaminy, ekstrakty roślinne czy substancje aktywne, jest wrażliwych na długotrwałe działanie siły mechanicznej i ciepła. Długotrwała homogenizacja może prowadzić do ich degradacji, co obniża efektywność produktu. Proces homogenizacji w warunkach atmosferycznych zwykle prowadzi do napowietrzania, tym samym powstawania pęcherzyków wewnątrz opracowywanego produktu, co jest problematyczne z punktu widzenia jakości badań i stabilności, a także wyglądu finalnego produktu. Brak kontroli temperatury, a dokładnie zbyt wysoka temperatura w czasie homogenizacji, może prowadzić do niepożądanych reakcji chemicznych oraz zmiany właściwości fizycznych składników. Ważne jest, aby znaleźć równowagę między efektywnością homogenizacji, a ochroną wrażliwych składników. Utrzymanie stałej i pożądanej temperatury podczas całego procesu emulsyfikacji jest kluczowe, jednak w praktyce może być trudne do osiągnięcia. Zrozumienie tych wyzwań oraz wprowadzenie odpowiednich środków zaradczych jest ważne dla uzyskania produktów wysokiej jakości, które są skuteczne i stabilne. Staranna kontrola procesów, optymalizacja parametrów i odpowiedni dobór sprzętu są niezbędne, aby sprostać wymaganiom współczesnego rynku.

Jednym z najskuteczniejszych rozwiązań stosowanych w formulacjach płynnych jest wykorzystanie reaktora/mieszalnika w skali laboratoryjnej z wbudowanym układem próżniowym oraz pełną kontrolą parametrów procesu. Taki system wyposażony jest w wydajne mieszadło mechaniczne z elementem kotwicowym ze skrobakami, dwuścienne naczynie robocze podłączone do termostatu regulującego temperaturę, homogenizator oraz pompę próżniową. Mieszanie i homogenizacja zachodzą jednocześnie w szklanym lub stalowym naczyniu roboczym. Dużą zaletą naczynia szklanego jest możliwość bieżącej obserwacji procesu i natychmiastowego reagowania na ewentualne odchylenia. Kotwicowy element mieszający, wyposażony w skrobaczki, skutecznie zgarnia pozostałości ze ścianek i dna naczynia, co zapewnia pełne połączenie składników i ich maksymalne wykorzystanie. Dzięki szczelnemu zamknięciu naczynia możliwe jest podłączenie pompy próżniowej, która usuwa zalegające powietrze, zapobiegając napowietrzeniu produktu. W efekcie finalny produkt jest jednorodny, gładki i stabilny. Proces łączenia odbywa się w precyzyjnie kontrolowanej temperaturze w całej objętości, co gwarantuje jego powtarzalność i zgodność z założeniami technologicznymi. Kluczowe parametry, takie jak czas i intensywność mieszania oraz homogenizacji, czas grzania i chłodzenia, a także dokładna temperatura, mogą być monitorowane i zapisywane. Dzięki temu proces jest łatwo odtwarzalny, niezależnie od osoby nadzorującej. Umożliwia to również bezproblemowe przeskalowanie formulacji na większe objętości produkcyjne, przy zachowaniu zgodności z finalnym produktem wytwarzanym w skali produkcyjnej. Praca z reaktorem laboratoryjnym pozwala nie tylko na precyzyjne opracowanie receptury i odtworzenie warunków skali technicznej, ale także na dogłębne poznanie właściwości produktu – jego parametrów transferowych, jakościowych, użytkowych oraz starzeniowych. Dodatkowo umożliwia przygotowanie serii próbek ofertowych, co znacząco usprawnia proces wdrażania nowej formulacji na rynek.

Kontrola jakości produktów płynnych – parametr lepkości

Lepkość jest kluczowym parametrem, który pozwala na dokładne scharakteryzowanie produktu, jego właściwości i zachowań. Umożliwia kontrolowanie powtarzalności, jakości oraz stabilności, co ma istotne znaczenie na każdym etapie procesu wytwarzania. Od pierwszych prób w skali laboratoryjnej, poprzez etapy optymalizacji formuły, aż po procesy produkcyjne – lepkość odgrywa nieocenioną rolę w zapewnieniu spójności i wysokiej jakości gotowego produktu.

Definicja lepkości

Lepkość jest jedną z najistotniejszych cech fizykochemicznych płynów. Określa ona tarcie wewnętrzne, które wynika z przesuwania się warstw płynu względem siebie podczas jego przepływu. Do pomiaru lepkości powszechnie stosuje się lepkościomierze rotacyjne, które pozwalają na wyznaczenie współczynnika lepkości dynamicznej i kinematycznej. Wielką zaletą lepkościomierzy rotacyjnych jest duża dokładność wykonywanych pomiarów oraz szeroki zakres stosowania – są przystosowane do pomiaru cieczy o bardzo niskiej, jak i bardzo wysokiej lepkości. Za pomocą takiego typu lepkościomierza przy zastosowaniu specjalnych adapterów możliwy jest pomiar lepkości już od 2,1 ml produktu.

W czym pomaga znana wartość lepkości?

W branżach produkcyjnych precyzyjne pomiary lepkości stanowią nieodłączny element zapewnienia wysokiej jakości produktów oraz optymalizacji procesów. Zaczynając od początku, aby wytworzyć produkt, niezbędne są surowce. Wykonywanie regularnych pomiarów lepkości surowców pozwala monitorować i dostrzegać różnice w dostarczanych partiach, jednocześnie minimalizując negatywny wpływ na dalszy proces produkcji i zmiany jakości produktu końcowego. Lepkość jest też jednym z kluczowych parametrów prawidłowego doboru urządzeń do laboratorium oraz maszyn na produkcję, np. homogenizatorów, mieszalników czy pomp dozujących. Znana wartość lepkości pozwala odpowiednio dobrać moc silnika oraz wyposażenie, aby spełniało wymagania przetwarzanych produktów, poprawiając wydajność i efektywność pracy. Pomiar lepkości pomaga również w badaniach i rozwoju nad nowymi produktami, pozwala zrozumieć ich właściwości (ciecz newtonowska lub nienewtonowska, zmiana lepkości w czasie) i zachowania podczas procesu produkcji. W branży farmaceutycznej, precyzyjne pomiary lepkości są niezbędne do zapewnienia dokładnej dawki leków oraz spójności produktów. Znając parametr płynięcia oraz lepkości dostosowujemy optymalną według procedury ilość zagęstników, ustawiamy optymalną wydajność pomp dozujących czy w końcowym etapie także rozmiar i kształt pojemnika na oferowany produkt.

Znaczenie temperatury w pomiarach lepkości

Jednym z kluczowych czynników wpływających na wyniki pomiaru lepkości jest temperatura, której wpływ na otrzymywane rezultaty jest ogromny. W większości przypadków wraz ze spadkiem temperatury badanej próbki, lepkość rośnie, natomiast jej wzrost powoduje spadek lepkości. W przypadku badań powtarzalności lub weryfikacji założeń, brak odpowiedniego monitorowania i regulacji temperatury może prowadzić do uzyskania wyników, które będą nieprawidłowe i niepewne. W kontekście pomiarów jakościowych, różnice w temperaturze próbki mogą skutkować zróżnicowanymi wartościami lepkości, co może prowadzić do błędnych wniosków i podjęcia nieodpowiednich decyzji. Aby zagwarantować dokładność pomiarów i stabilność wyników, najlepszym rozwiązaniem jest zastosowanie termostatu z funkcją grzania i chłodzenia. Urządzenie to automatycznie doprowadza próbkę do wymaganej temperatury i utrzymuje ją na stałym poziomie, eliminując w ten sposób wpływ zmiennych warunków termicznych na wyniki pomiarów lepkości.

Prawidłowe przygotowanie próbki do pomiarów

Na końcowy wynik pomiaru lepkości badanych produktów wpływa wiele czynników zewnętrznych. Procedury pobierania i przygotowania próbek są uzależnione od wymagań dotyczących materiału oraz obowiązujących norm farmakopealnych. Poprawne przygotowanie próbki, to kluczowy element który decyduje o dokładności i powtarzalności wyników. Pierwszym krokiem w przygotowaniu próbki jest dobór odpowiedniego naczynia, które umożliwi swobodne umieszczenie wrzeciona pomiarowego w badanej próbce do znacznika jego zanurzenia. Następnie produkt musi zostać prawidłowo umieszczony w wybranym naczyniu. Ważne jest, aby unikać zapowietrzenia próbki, ponieważ obecność pęcherzyków powietrza może prowadzić do niestabilnych odczytów pomiarów. Jeśli jednak zapowietrzenie wystąpi, produkt należy odpowiednio odpowietrzyć – na przykład poprzez odstawienie próbki na określony czas, wykorzystanie ultradźwięków, podgrzanie, powolne mieszanie lub zastosowanie układu próżniowego. Wybór metody odpowietrzania zależy od charakterystyki próbki. Układ próżniowy jest szczególnie skuteczny, umożliwiając szybkie i pełne usunięcie powietrza, co znacznie ułatwia przeprowadzenie precyzyjnego pomiaru. Kolejnym krokiem jest doprowadzenie próbki do określonej temperatury oraz jej stabilizacja. Badana próbka musi charakteryzować się spokojnym przepływem laminarnym, co zapewnia jednolitość warunków pomiarowych i dokładność wyników.

Dobór wrzeciona pomiarowego

Wrzeciona pełnią kluczową rolę w procesie pomiaru lepkości. Ich kształt i rozmiar mają istotny wpływ na przepływ substancji oraz opór generowany podczas pomiaru, a także sposób, w jaki wyliczana jest końcowa wartość lepkości. Wrzeciona powinny być dobierane tak, aby zapewnić odpowiedni zakres pomiarowy dla lepkości badanej substancji.

Poprawny raport wyników

Na poprawny raport wyników lepkości składa się kilka kluczowych parametrów, dzięki którym pomiar jest możliwy do odtworzenia i analizy. Zawiera on, oprócz wyniku lepkości, także model urządzenia, użyte wrzeciono i jego prędkość oraz wartość temperatury próbki. Przy próbkach nienewtonowskich uwzględniany jest także czas pomiaru. W tworzeniu takich raportów pomagają odpowiednie oprogramowania. Dzięki takiemu rozwiązaniu wszystkie parametry pomiaru są monitorowane i zapisywane na bieżąco oraz ubierane w odpowiednie wykresy do analizy.

Zobacz również: Nowy wymiar suplementacji

Przejdź do artykułu